1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?nbsp;

掌握COD測(cè)定儀裝置測(cè)量污水中COD（Cr）的辦法。 

2.原理 

微波消解COD測(cè)定儀，采用硫酸—重鉻酸鉀消解體系，利用微波作用于反應(yīng)內(nèi)部引起分子間產(chǎn)生高摩擦作用所產(chǎn)生的熱量來(lái)消解產(chǎn)品。 3.儀器的主要技術(shù)性能及結(jié)構(gòu) 

本儀器由主機(jī)、密封消解罐組成。 

密封法測(cè)量范圍：COD（Cr）：10~800mg/L, COD（Cr）>800mg/L(稀釋測(cè)定)； 

消解時(shí)間：能同時(shí)消解數(shù)個(gè)水樣（3~9個(gè)任意），耗時(shí)不超過(guò)30分鐘。 

4.測(cè)試方法與步驟 4.1 試劑的選用與配置    （1）重鉻酸鉀溶液 

  重鉻酸鉀消解液（用于密封消解法）：0.25N，稱取經(jīng)過(guò)120度烘干2小時(shí)的分析純重鉻酸鉀12.259克，溶于約500ml蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入濃硫酸100ml,冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入30克固體硫酸汞（用于測(cè)定低氯離子或無(wú)氯離子時(shí)可不加），并用蒸餾水稀釋**刻度。 

 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，0.25N（用于非密封微回流法和標(biāo)定）：稱取經(jīng)過(guò)120度烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)純或分析純12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋**刻度。 

   （2）試亞鐵靈指示溶液：分別稱取1.485克鄰菲羅玲和0.695克硫酸ya鐵溶于水中，稀釋**100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。 

（3）硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，約0.1N，準(zhǔn)確濃度應(yīng)在使用的當(dāng)天用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定。 

配制方法：取39.5克分析純的六水硫酸ya鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，并稀釋**刻度。 

標(biāo)定方法：量取5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋**大約45毫升。加入10毫升濃硫酸，冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸ya鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為終點(diǎn)。 

         C=（0.250X5.00）/V 

式中：C——硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（N）;       V——硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定用量（ml） 

（4）硫酸銀—硫酸催化劑：于1000毫升濃硫酸中加入10克硫酸銀。放置一**兩天使之*溶解。 

     硫酸汞：結(jié)晶或粉末。 4.2 測(cè)試步驟 

（1） 本儀器采用智能化的集成控制系統(tǒng)，若使用密封消解罐來(lái)消解樣品，

將“方法選擇"撥**“0"處；使用非密封微回流消解瓶消解樣品，將“方法選擇"撥**“1"處。本儀器可同時(shí)消解3~9個(gè)樣品，應(yīng)根據(jù)爐腔內(nèi)樣品的數(shù)目，將“樣品數(shù)目"撥**對(duì)應(yīng)數(shù)量位置。再將時(shí)間選擇（Time）旋鈕撥**“15"（密封法）處，儀器會(huì)自動(dòng)地完成整個(gè)消解過(guò)程。 

（2） 將試劑和水樣搖勻。用移液管吸取10.00毫升水樣（或少許，但bi須

用蒸餾水稀釋**10毫升）加入消解罐中，分別加入5.00毫升重鉻酸鉀消解液和10毫升硫酸銀—硫酸催化劑，旋緊密封蓋，使消解罐密封良好，搖勻，將消解罐均勻放入爐腔中。儀器會(huì)自動(dòng)地完成整個(gè)消解過(guò)程。 

（3） 消解后，反應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜。對(duì)于

COD濃度小于50mg/L的水樣，可改用0.05N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行消解，滴定時(shí)用0.01N硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 

         每次滴定完畢后，若消解罐內(nèi)或玻璃消解瓶?jī)?nèi)無(wú)固態(tài)殘留物，應(yīng)盡量避免使用洗衣粉等有機(jī)洗滌劑來(lái)沖洗消解罐或玻璃消解瓶?jī)?nèi)壁，只需要用水沖洗干凈即可。因?yàn)闅埩舻挠袡C(jī)洗滌劑會(huì)影響到下次的測(cè)定結(jié)果。 （4） 消解后的滴定 

消解結(jié)束后的消解罐，由于內(nèi)部反應(yīng)液溫度較高，應(yīng)置冷或水冷卻后，才能打開，當(dāng)打開密封消解罐后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到200毫升錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽2~3次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約

60毫升。**后，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為終點(diǎn)。  

      5   計(jì)算 

                       COD（mg/L）=[(V0-V1)XCX8X1000]/V2       式中：V0——空白消耗硫酸ya鐵銨的量（ml）              V1——水樣消耗硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（ml）             V2——水樣體積（ml）V2=10.00ml 

            C——硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）              8——氧（1/2）摩爾質(zhì)量（g/mol） 

       注意：消解后，反應(yīng)液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜。每次吸取試劑和水樣前，應(yīng)先將試劑和水樣搖勻，以免影響測(cè)定結(jié)果。     

6  儀器管理及an全注意事項(xiàng) 

          安裝：儀器安裝在空氣流通的地方，兩側(cè)及背面與周圍壁面**少有5厘米的通風(fēng)間隙，切勿將儀器安置于潮濕、高溫、易濺水的地方。           an全注意事項(xiàng)： 

（1） 爐腔內(nèi)空載時(shí)，請(qǐng)勿啟動(dòng)裝置。 

（2） 使用時(shí)，請(qǐng)勿遮蓋裝置，以免阻塞其通風(fēng)口。 

（3） 若出現(xiàn)異常情況，請(qǐng)將時(shí)間按鈕撥回“0"的位置，并拉斷電源，#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#

請(qǐng)勿當(dāng)即打開主機(jī)門。 

（4） 保持爐腔干凈，勿將金屬物品放入主機(jī)腔中。 

（5） 使用消解罐來(lái)處理樣品時(shí)，在加熱過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生較高的溫度和

壓力。因而在打開消解罐過(guò)程中，應(yīng)避免將消解罐頂部分的泄壓孔對(duì)準(zhǔn)任何人。 

（6） 為防止主機(jī)內(nèi)無(wú)消解罐而被偶然啟動(dòng)時(shí)，可將時(shí)間撥**“0"位

置，停止其所有操作。平時(shí)可在腔內(nèi)放一杯水，以便主機(jī)被偶然啟動(dòng)時(shí)，吸收微波能。或?qū)ⅰ胺椒ㄟx擇"撥**“2"位置，關(guān)閉微波加熱系統(tǒng)，即使裝置被啟動(dòng)，微波加熱系統(tǒng)也不會(huì)工作。

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