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在線COD監(jiān)測儀的常用測定方法是什么?

更新時間:2022-06-09      點擊次數(shù):3122

COD(Chemical Oxygen Demand)(化學(xué)需氧量)是水中有機物消耗氧的含量,是反應(yīng)廢水污染程度的重要指標(biāo)之一,是水質(zhì)監(jiān)測的重中之重,與我們的生活息息相關(guān)。化學(xué)需氧量COD是在一定的條件下,采用一定的強氧化劑處理水樣時,所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此,化學(xué)需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴(yán)重。 化學(xué)需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質(zhì)以及測定方法的不同,其測定值也有不同。目前應(yīng)用**普遍的是酸性高meng酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高meng酸鉀(KMnO4)法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時,可以采用。重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,氧化率高,再現(xiàn)性好,適用于廢水監(jiān)測中測定水樣中有機物的總量。 有機物對工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統(tǒng)時會污染離子交換樹脂,特別容易污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力降低。有機物在經(jīng)過預(yù)處理時(混凝、澄清和過濾),約可減少50%,但在除鹽系統(tǒng)中無法除去,故常通過補給水帶入鍋爐,使?fàn)t水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統(tǒng)和凝結(jié)水中,使pH降低,造成系統(tǒng)腐蝕。在循環(huán)水系統(tǒng)中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此,不管對除鹽、爐水或循環(huán)水系統(tǒng),COD都是越低越好,但并沒有統(tǒng)一的限制指標(biāo)。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD(KMnO4法)>5mg/L時,水質(zhì)已開始變差。 COD的測定方法 

一、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法(也稱為回流法) (一)、原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸ya鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。    缺點:  

1、 耗時太多,每測定一個樣需回流2個小時; 

  2、 回流設(shè)備占用的空間大,使批量測定出現(xiàn)困難;       3、 分析費用較高,特別是硫酸銀(500.00元/百克);       4、 測定過程中,回流水的浪費驚人;       5、 毒性的汞鹽易造成二次污染;       6、 試劑用量大,耗材成本高;       7、 測試過程復(fù)雜,不宜于推廣       (二)、設(shè)備 

  1.  250mL全玻璃回流裝置.     2.  加熱裝置(電爐).    

3.  25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.    (三),試劑    

1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)    2.試亞鐵靈指示液    

3.硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標(biāo)定)    4.硫酸-硫酸銀溶液   重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法    (四).測定步驟    

硫酸ya鐵銨標(biāo)定 :準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋**110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸ya鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色**紅褐色即為終點.    (五).測定:    

取20mL水樣(必要時酌情少取加水**20或稀釋后再取),加入10mL的重鉻酸鉀,插上回流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h 冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色**紅褐色即為終點,記錄硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量. 測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法    

(六),計算    

CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V    (七)、注意事項    

1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的**高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即**高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯hua汞沉淀,并不影響測定。    

2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。    

3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。    

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋**標(biāo)線,使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時新配。    

5、CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留四位有效數(shù)字。    

6、每次實驗時,應(yīng)對硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行標(biāo)定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硫酸ya鐵銨滴定**終點.)    7、水樣應(yīng)保證新鮮,盡快測定。    二、快速消解分光光度法 (一)、原理 #p#分頁標(biāo)題#e#

   試樣加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強硫酸介質(zhì)中,以硫酸銀作為催化劑,經(jīng)高溫消解后,用光度法設(shè)備測定COD值。   由于此方法測定時間短、二次污染小、試劑量小費用低,所以目前大部分實驗室都采用此種方法,但此方法儀器成本較高,使用成本較低,適合于長期需要檢測COD單位使用。    (二)、設(shè)備    組成部分 

  1: 在線COD儀器 組成部分    加熱模塊,測定模塊  

  A: 加熱模塊:兩種方法,有150攝氏度,加熱2個小時,有165攝氏度加熱10分鐘    不同的加熱模塊可以稱呼:傳統(tǒng)*標(biāo)法微循環(huán)加熱法,快速消解法  

  B: 測定模塊:利用不同的波長測定相關(guān)的吸光度,所以需要一個可見光分光光度計    C: 試劑,主要成分重鉻酸鉀(飲用水高meng酸鉀),硫酸,.硫酸汞,硫酸銀,.水  品牌 

  2:在線COD分析儀品牌  

  綏凈 ,WTW,默克,HANNA,*產(chǎn)  

(三)、測定步驟   取2.5ml試樣-----加入試劑-----消解10分鐘-----冷卻2分鐘-----倒入比色皿-----設(shè)備顯示屏直接顯示試樣COD濃度。  

(四)、注意事項    

1、高氯水樣應(yīng)采用高氯試劑。    

2、廢液10ml左右,但酸性較大,應(yīng)集中回收處理。    3、保證比色皿的透光面清潔。水中氨氮的測定(納氏試劑比色法) 

   

SJ-CODcr2101型在線分析儀 

1、產(chǎn)品概述 

   SJ-CODcr2101型COD在線分析儀是水質(zhì)化學(xué)耗氧量(COD)自動監(jiān)測儀器,能夠長期無人值守地自動監(jiān)測各種水體中的COD,同時SJ-CODcr2101型提供了多路標(biāo)準(zhǔn)接口,可方便接入流量計,pH計等監(jiān)測儀器,可實現(xiàn)遠(yuǎn)程遙控遙測。 

    產(chǎn)品基于*家標(biāo)準(zhǔn)GB11914-89:水質(zhì)—化學(xué)需氧量測定—重鉻酸鹽法。一般情況下,本方法適于測量化學(xué)需氧量在(0~1000)mg/L 范圍內(nèi)的廢水。含有懸浮物的水樣需均質(zhì)化以后才能進行測量。此方法適用于氯化物濃度低于1000mg/L的水樣。2、產(chǎn)品特點可靠性高,維護量小,選用全球**的順序注射平臺,試劑消耗量少,為常規(guī)化學(xué)方法儀器試劑用量的1/20,適于長時間在線監(jiān)測;高集成度多通道選向閥,單一閥體可以實現(xiàn)8個流路的切換功能,構(gòu)造簡潔;閥頭流路采用激光微刻技術(shù),精que控制刻槽的尺寸與定位,保證流路在閥位切換時無死體積,從而保證無試劑殘留;創(chuàng)新的儲液環(huán)結(jié)構(gòu),樣品或試劑不直接與注射器接觸,避免注射流路的磨損和腐蝕; 

測量準(zhǔn)確,適用范圍廣 

    采用與*標(biāo)(GB11914-89 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法)、行標(biāo)(HJ/T 377-2007 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法)及檢定標(biāo)準(zhǔn)(JJG 1012-2006 化學(xué)需氧量(COD)在線自動監(jiān)測儀)一致的分析方法,適用于環(huán)保污染源排放口的化學(xué)需氧量(CODcr)自動監(jiān)測;高分辨率注射泵,**小定量體積為0.8μL,樣品和試劑體積定量精que,重復(fù)性好,遠(yuǎn)高于常規(guī)化學(xué)方法儀器;自動色度、濁度補償算法,充分考慮現(xiàn)場實際水樣的情況,監(jiān)測結(jié)果真實、可靠;針對COD監(jiān)測特別定制的預(yù)處理采樣器,允許懸浮顆粒物被同時采樣,再使用均質(zhì)器將其粉碎,由粗及細(xì)、多級過濾,配合自動反吹與自動清洗,保證樣品具有良好代表性的同時,也避免了大型懸浮物顆粒堵塞管路;*的氣泡攪動混合技術(shù),確保樣品和試劑充分混合;使用an全,分析gao效自動漏液報警功能,當(dāng)出現(xiàn)試劑泄漏時,儀器自動報警,提示用戶進行維護;可靠的過壓、過溫保護裝置,用戶使用更為an全放心;創(chuàng)新的自動直風(fēng)速冷裝置,提高了冷卻效率,縮短了樣品分析時間。#p#分頁標(biāo)題#e#

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